(modificato dall'allegato I alla Dir. 2005/4/CE)

METODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI PIOMBO, CADMIO, MERCURIO E 3-MCPD IN TALUNI PRODOTTI ALIMENTARI

1. FINALITA' E CAMPO D'APPLICAZIONE

I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari sono prelevati secondo le modalità indicate qui di seguito. I campioni globali così ottenuti sono considerati rappresentativi delle partite da cui sono prelevati. La conformità al tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 466/2001 è determinata in funzione dei tenori rilevati nei campioni di laboratorio.

2. DEFINIZIONI

3. DISPOSIZIONI GENERALI

3.1. Personale

Il prelievo è effettuato da persona qualificata e abilitata, secondo quanto specificato dagli Stati membri.

3.2. Prodotto da campionare

Ciascuna partita da analizzare è oggetto di campionatura separata.

3.3. Precauzioni da prendere

Durante la campionatura e la preparazione dei campioni di laboratorio è necessario evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD e compromettere l'analisi o la rappresentatività del campione globale.

3.4. Campioni elementari

I campioni elementari sono prelevati per quanto possibile in vari punti distribuiti nell'insieme della partita o sottopartita. Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.

3.5. Preparazione del campione globale

Il campione globale è costituito da tutti i campioni elementari. E' di almeno un kg, a meno che ciò non sia poco pratico, cioè in caso di campionamento di una singola confezione.

3.6. Suddivisione di campione globale in campioni di laboratorio a fini di attuazione, difesa e riferimento

I campioni di laboratorio prelevati in esecuzione di provvedimenti amministrativi giudiziari sono ottenuti dal campione globale omogeneizzato a condizione che tale procedura non sia in contrasto con la regolamentazione degli Stati membri. Le dimensioni dei campioni di laboratorio devono essere tali da consentire almeno lo svolgimento di analisi duplici.

3.7. Confezionamento e inoltro di campioni globali e campioni di laboratorio

Ciascun campione globale e di laboratorio va collocato in un recipiente pulito, di materiale inerte, che lo protegga adeguatamente contro qualsiasi fattore di contaminazione, da perdita di analiti per adsorbimento nella parete interna del recipiente, e dai danni che potrebbero essere causati dal trasporto. Si prendano altresì tutte le precauzioni necessarie ad evitare alterazioni della composizione del campione globale e di laboratorio durante il trasporto o la conservazione.

3.8. Sigillatura ed etichettatura dei campioni di laboratorio

Ogni campione ufficiale viene sigillato sul luogo del prelievo e identificato secondo le prescrizioni vigenti nello Stato membro. Per ciascun prelievo di campione, si redige un verbale di campionamento che consenta di identificare con certezza la partita campionata, la data e il luogo di campionamento, nonché qualsiasi informazione supplementare che possa essere utile all'analista.

4. MODALITA' DI PRELIEVO DI CAMPIONI

Il prelievo dei campioni è effettuato, per quanto possibile, nel punto in cui il prodotto entra nella catena alimentare e diventa identificabile una partita distinta. Il metodo di prelievo applicato deve assicurare che il campione globale sia rappresentativo della partita che deve essere controllata.

4.1. Numero dei campioni elementari

Nel caso di prodotti liquidi per i quali è lecito presumere che i contaminanti siano distribuiti in modo omogeneo nelle partite, è sufficiente prelevare un campione elementare per partita che costituisce il campione globale. Deve figurare un riferimento al numero della partita. I prodotti liquidi contenenti proteine vegetali idrolizzate o salsa di soia liquida vengono bene agitate oomogeneizzate prima di prelevare il campione elementare.

Per gli altri prodotti, il numero minimo di campioni elementari da prelevare per partita è indicato alla tabella 1. I campioni elementari sono di peso analogo. Qualsiasi deroga a tale norma è segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.

Tabella 1: Numero minimo di campioni elementari prelevati da una partita

Se la partita consiste in confezioni singole, il numero di confezioni che va prelevato per formare un campione globale è indicato nella tabella 2;

Tabella 2: Numero di confezioni (campioni elementari) da prelevare per formare un campione globale se la partita consiste in confezioni singole

5. CONFORMITA' DELLA PARTITA O SOTTOPARTITA ALLE SPECIFICHE

Il laboratorio di controllo deve sottoporre il campione di laboratorio destinato ad un'applicazione ad almeno due analisi indipendenti e calcolare la media dei risultati.

La partita è ritenuta conforme se la media non supera il rispettivo tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 466/2001, tenendo conto dell'incertezza di misurazione ampliata e della correzione per recupero.

La partita viene respinta se la media supera il rispettivo tenore massimo oltre ogni ragionevole dubbio, tenendo conto dell'incertezza di misurazione ampliata e della correzione per recupero.

Le presenti regole di interpretazione si applicano al risultato analitico ottenuto sul campione sottoposto a controllo ufficiale. In caso di analisi effettuate a fini di difesa o arbitrato, si applicano le norme nazionali.

(integrato e modificato dall'allegato I alla Dir. 2005/4/CE)

PREPARAZIONE DI CAMPIONI E CRITERI PER I METODI DI ANALISI UTILIZZATI NEL CONTROLO UFFICIALE DEL TENORE DI PIOMBO, CADMIO, MERCURIO E 3-MCPD IN TALUNI PRODOTTI ALIMENTARI

1. INTRODUZIONE

La condizione fondamentale è ottenere un campione di laboratorio rappresentativo ed omogeneo senza introdurre contaminazioni.

2. PROCEDURE SPECIFICHE DI PREPARAZIONE DEI TEST PER PIOMBO, CADMIO E MERCURIO

Esistono numerose procedure specifiche di preparazione dei campioni che sono soddisfacenti e possono essere utilizzate per i prodotti considerati. Quelle descritte nella bozza di norma del CEN "Prodotti alimentari - Determinazione dei microelementi - Criteri di rendimento e considerazioni generali" sono state giudicate soddisfacenti (a), ma altre possono essere altrettanto valide.

Per ogni procedura utilizzata vanno considerati i punti seguenti:

- molluschi bivalve, crostacei e piccoli pesci: se consumati interi, le viscere sono comprese nel materiale che va analizzato,

- ortaggi: va esaminata solo la parte commestibile, tenendo presenti i requisiti del regolamento (CE) n. 466/2001.

3. METODO D'ANALISI CHE I LABORATORI DEVONO UTILIZZARE E NORME SUI CONTROLLI DI LABORATORIO

3.1. Definizioni

Alcune delle definizioni più comunemente usate che il laboratorio dovrà utilizzare sono indicate qui di seguito:

r = ripetibilità, valore al di sotto del quale è lecito presumere che la differenza assoluta fra due risultati di singoli test ottenuti in condizioni di ripetibilità (cioè, stesso campione, stesso operatore, stesso apparecchio, stesso laboratorio, breve intervallo di tempo) rientri in una specifica probabilità (è tipico il 95%) e quindi r = 2,8 x s_r.

s_r = deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità.

RSD_r = Deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità [(s_rx) x 100], in cui x è la media dei risultati di tutti i laboratori e campioni.

R = riproducibilità, valore al di sotto del quale è lecito presumere che la differenza assoluta fra i risultati di singoli test ottenuti in condizioni di riproducibilità (cioè su materiali identici ottenuti da operatori in diversi laboratori, mediante metodo di prova standardizzato) rientri in una specifica probabilità (è tipico il 95%); R = 2,8 x s_r.

s_R = deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità.

RSD_R = deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(s_Rx) x 100].

HORRAT_r = la RSD_r osservata divisa per il valore stimato RSD_r dell'equazione di Horwitz assumendo r = 0,66R.

HORRAT_R = il valore RSD_R osservato diviso per il valore RSD_R calcolato dall'equazione di Horwitz (b).

3.2. Requisiti generali

I metodi d'analisi utilizzati per controlli alimentari devono, per quanto possibile, essere conformi alle disposizioni dei paragrafi 1 e 2 dell'allegato della direttiva 85/591/CEE.

Per l'analisi del piombo nel vino, il regolamento (CEE) n. 2676/90 della Commissione (1) che determina i metodi comunitari da utilizzare nel settore del vino stabilisce, nel capitolo 35 dell'allegato, il metodo da utilizzare.

3.3. Requisiti specifici

3.3.1. Analisi di piombo, cadmio e mercurio

Non è prescritto alcun metodo specifico per la determinazione del tenore di piombo, cadmio e mercurio. I laboratori utilizzano un metodo validato che rispetti i criteri di rendimento indicati nella tabella 3. Se possibile, la validazione comprende un materiale di riferimento certificato nella prova collettiva dei materiali.

Tabella 3: Criteri di rendimento dei metodi d'analisi di piombo, cadmio e mercurio

3.3.2. Analisi di 3-MCPD

Non sono prescritti metodi specifici per la determinazione del tenore di 3-MCPD. I laboratori utilizzano un metodo validato che soddisfa i criteri di rendimento indicati nella tabella 4. Se possibile, la validazione comprende un materiale di riferimento certificato nelle prove collettive dei materiali. E' stato validato mediante prova collettiva un metodo specifico che risulta soddisfare i requisiti della tabella 4 (c).

Tabella 4: Criteri di rendimento dei metodi d'analisi del 3-MCPD

3.3.3. Criteri di rendimento - Impostazione della funzione di incertezza

Per valutare l'adeguatezza del metodo di analisi che il laboratorio deve utilizzare è tuttavia possibile ricorrere ad un'impostazione basata sull'incertezza. Il laboratorio può usare un metodo che produrrà risultati nell'ambito di un'incertezza massima standard, che può essere calcolata con la seguente formula: v[(LOD/2) ² + (aC)²]

in cui:

Uf è l'incertezza massima standard

LOD è il limite d'individuazione del metodo

C è la concentrazione d'interesse

a è un fattore numerico da utilizzare in funzione del valore di C. I valori da utilizzare sono riportati nella tabella seguente:

e U è l'incertezza ampliata, calcolata per mezzo di un fattore di copertura 2 che dà un livello di affidabilità del 95%.

Se un metodo d'analisi dà risultati d'incertezza inferiori all'incertezza massima standard, esso sarà valido quanto un altro metodo che soddisfi le caratteristiche di rendimento precedentemente riportate.

3.4. Stima di accuratezza analitica, calcoli di recupero e registrazione dei risultati

Se possibile, l'accuratezza dell'analisi è stimata includendo nella stessa adeguati materiali di riferimento certificati.

Il risultato analitico viene registrato in forma corretta o meno per il recupero. Devono essere indicati il modo di registrazione e il livello di recupero.

L'analista deve tener conto della "Relazione della Commissione europea sul rapporto tra i risultati d'analisi, la misurazione dell'incertezza, i fattori di recupero e le disposizioni della legislazione UE sui prodotti alimentari" (e).

Il risultato dell'analisi viene registrato secondo la formula x +/- U, in cui x è il risultato dell'analisi e U è l'incertezza di misurazione.

3.5. Livelli di qualità dei laboratori

I laboratori devono essere soddisfare i requisiti della direttiva 93/99/CEE.

3.6. Espressione dei risultati

I risultati sono espressi nelle stesse unità dei livelli massimi stabiliti dal regolamento (CE) n. 466/2001.

RIFERIMENTI

(a) Draft Standard prEN 13804, "Foodstuffs - Determination of Trace Elements - Performance Criteria and General Considerations", CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.

(b) W Horwitz, "Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs", Anal. Chem., 1982, n. 54, 67A - 76A

(c) Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection, submitted to CEN TC 275 and AOAC International (also available as "Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods").

(d) ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement. Edited Michael Thompson, Steven L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, n. 71, 337-348.

(e) Relazione della Commissione europea sul rapporto tra i risultati d'analisi, la misurazione dell'incertezza, i fattori di recupero e le disposizioni della legislazione UE sui prodotti alimentari, 2004

(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm).